附录M
(规范性附录)
粒状木质纤维的造粒剂含量及旋转黏度试验方法
M.1试验仪器与材料
M.1.1试验仪器
试验仪器及要求如下:
a) 全自动索式热萃取仪:一体式金属浴加热;应同时具有加热萃取、淋洗、溶剂回收功能;具有计时和时间控制的循环系统;冷却水全自动控制。热萃取高温可达300℃ ;溶剂杯容积150mL;
b) 蒸馏烧瓶,溶剂不少于500mL;
c) 可调电热炉;
d) 锥形烧瓶:150mL,数个;
e) 冷凝管、牛角管、烧杯和长柄镊子;
f) 分析天平:分度值0.1mg;
g) 烘箱:能够恒温105℃±5℃;
h) 干燥器:干燥剂为硫酸钙;
i) 过滤筒:200目金属过滤网,也可以采用滤纸筒或滤纸;
j) 布氏旋转黏度计;
k) 烧杯:2000mL玻璃烧杯。
M.1.2试验材料
热萃取溶剂:甲苯。
M.2试验步骤
M.2.1造粒剂含量测定
试验步骤如下:
a) 按四分法取2份5.5g±0.1g粒状木质纤维,装入瓷盘中(不得打散)。将瓷盘(含纤维)在 105℃±5℃烘箱中烘干2h,在干燥器中冷却;
b) 将滤纸筒清理干净,放到分析天平上清零;将1份干燥试样移入滤纸筒中称取质量m1,准确至 0.1mg;
c) 热萃取仪安装好后,将装有试样的滤纸筒置于萃取容器内,也可以将滤纸包裹纤维颗粒置于萃取容器内,注意萃取过程中不要散开。将100mL甲苯溶剂注入溶剂杯中;
d) 按照热萃取仪操作要求,打开电源,设定萃取温度(一般为220℃)、回流速度等参数,进行加 热、萃取。萃取时加热温度不能过高,以溶剂刚沸腾、回流速度不低于0.5次/min为宜。汇流时间视试样中造粒剂含量而定,不得低于2h,萃取至溶剂变为无色(黑色或褐色消失)为止;
e) 萃取结束后,用长柄镊子取出滤纸筒(或滤纸包裹纤维);将滤纸筒(或滤纸包裹纤维)放到 105℃ ±5℃烘箱中烘干2h以上,在干燥器中冷却;
f) 冷却、干燥后的滤纸筒放到分析天平上,减量法称取纤维质量m2,准确至0.1mg。
M.2.2造粒剂旋转黏度试验
试验步骤如下:
a) 取适量粒状木质纤维放入烧杯中(不得打散),注入甲苯浸没纤维;用保鲜膜等将整个烧杯密封,浸泡12h以上;浸泡前、后可进行适当搅拌。完成浸泡之后,釆用200目金属过滤网(或滤纸筒、滤纸)过滤,将滤液移入蒸馏瓶中;
b) 将盛有试样的蒸馏瓶放到电热套中,用原溶剂瓶作接受容器,将冷凝管、牛角管等将蒸馏瓶、接受容器等连接,接好水管;调整电热套温度,使溶剂快速蒸发,且无飞溅;持续蒸馏至所有溶剂被蒸发;
c) 按照以上步骤,多次蒸馏得到不少于20g造粒剂残留物;观察记录残留物颜色,应为黑色或褐色。将烘箱预加热到135℃;将残留物移到广口瓶中,放入烘箱保温5h ±10min;再将广口瓶中残留物移到旋转黏度计旋转筒中,将盛有残留物的旋转筒和转子放入烘箱保温30min ±1min;
d) 选择合适的转子;检查旋转黏度计状态,开启电源,设定试验温度135℃;
e) 将盛有残留物的旋转筒安装在黏度计上;将转子按到旋转黏度计上,启动电源进行仪器自检; 降低黏度计使转子进入旋转筒的液面中,至规定高度;
f) 使残留物液体在旋转筒中继续保温15min以上,达到试验所需的平衡温度;
g) 设定好试验参数,启动测量按钮开始测量黏度。观测黏度变化,当小数点后2位读数稳定后,每隔60s读数一次,连续读数3次。
M.3试验数据处理
M.3.1试样造粒剂含量按式(M. 1)计算,准确至0.1。
(M. 1)
式中BC——试样造粒剂含量(% );
m1——干燥纤维试样质量(g);
m2——热萃取后干燥纤维质量(g)。
M.3.2同一样品的造粒剂含量测定两次,取算术平均值作为造粒剂含量试验结果,准确至0.1%。当两次测定值的差值大于1.0%时,重新取样进行试验。
M.3.3同一样品,取连续三次读数的算术平均值作为旋转黏度测量结果,准确至0.1mPa·s。
