石油蜡含油量测定法

Standard test method for oil content of petroleum waxes
前言
本标准修改采用美国试验与材料协会标准 ASTMD721—2006《石油蜡含油量测定法》。本标准根据 ASTM D721—2006重新起草。
考虑到我国国情,本标准在采用ASTM D721—2006时进行了修改。本标准与ASTMD721—2006 的主要差异∶
——本标准引用标准采用我国相应的国家标准;
——本标准取消了使用金属过滤器及与金属过滤器相关的内容;
——本标准取消了图3"空气压力调节器";
——本标准附录 A中增加适当的压力表及相关计算公式。
本标准代替GB/T3554—1983《石油蜡含油量测定法》,本标准与GB/T 3554-1983的主要差异∶
——增加了"意义和用途"章;
——删除了温度计规格说明;
——增加了图2恒温冷浴规格;
——删除了表1丁酮规格;
——增加了"样品"章;
——附录 A 中增加适当的压力表及相关计算公式。
本标准的附录 A是规范性附录。
本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SAC/T℃280)提出。
本标准由中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院归口。
本标准起草单位∶中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院。
本标准主要起草人∶蔡秀党。
本标准于1983年首次发布。
石油蜡含油量测定法
1 范围
1.1 本标准规定了石油蜡含油量的测定方法。本方法适用于冻凝点在30℃以上,含油量低于15%的石油蜡。对于某些含油量大于5%,在丁酮中不能完全溶解而分层的石油蜡本方法是不适用的。1.2 本标准采用国际单位制 SI单位。
1.3 本标准可能涉及某些有危险的材料、设备和操作,但是无意对此有关的所有安全问题都提出建议。因此,在使用之前,用户有责任建立适当的安全和防护措施,并制定有适用性的管理制度。2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*版本。凡是不注日期的引用文件,其*版本适用于本标准。
GB/T514 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件。
3 方法概要
将试样溶解于丁酮溶剂中,溶液冷却至-32℃时析出蜡,经过滤管取出滤液。将滤液中溶剂蒸发,称量残留油,通过计算得到试样含油量的质量分数。
4 意义和用途
石油蜡中的含油量对石油蜡的许多性质都有影响,如石油蜡的强度、硬度、柔软性、摩擦系数、膨胀系数、耐擦伤性、污染特性、熔点等,这些影响取决于*终石油蜡的应用。
5 仪器与设备
5.1 过滤装置∶由*大孔径为10μm～15μm、直径10mm的烧结玻璃过滤管组成,过滤管上带有空气压力入口和喷管,并带有磨砂玻璃接头与25mm×170mm的冷却试管连接,过滤管孔径采用附录A方法测量。详细规格见图1。
5.2 冷浴∶由带有多个孔径为30 mm±5mm冷浴孔的绝热箱组成,冷浴内可加入合适的介质,如煤油、固体二氧化碳(干冰)、乙醇等。规格见图2。
5.3 滴管∶能移取1.0 g±0.05g熔化的试样。
5.4 移液管∶15 mL±0.06mL。
5.5 气路系统设备
5.5.1 空气压缩机∶能为蒸发装置提供稳定足量和适当压力的空气流。
5.5.2 空气压力调节器∶在充足的压力下为过滤器提供适量的空气。
5.5.3 干燥塔∶500mL,内装变色硅胶和少许脱脂棉。
5.5.4 玻璃转子流量计∶流量为1L/min～10L/min。
5.6 测温装置
5.6.1 温度计1
5.6.1.1 冷浴用温度计∶符合GB/T 514中GB-70。
5.6.1.2 蒸发用温度计∶符合下列规格∶温度范围0℃～50℃;分度1℃。
5.6.2 可以使用与5.6.1不同的能够具有与水银玻璃温度计相同温度响应的温度测量装置。
5.7 锥形称量瓶∶带有玻璃塞,容量15 mL～25mL。
5.8 蒸发装置∶由蒸发箱和多支管集气管组成,详细规格见图3。该蒸发装置能保持称量瓶周围温度在35℃±1℃。将清洁而干燥的空气流经由内径为4mm±0.2mm的喷嘴垂直吹入称量瓶内,确保在蒸发初期每个喷嘴的顶部高于液面15 mm±5mm,每个喷嘴的空气流出速率为2L/min～3L/min,进入称量瓶前的空气由装在干燥塔内的变色硅胶及脱脂棉净化。取4mL丁酮,按8.6的要求,定期地检查空气清洁度,当残留不超过0.0001时,认为蒸发装置工作正常。       5.9分析天平∶感量0.0001 g。
5.10 金属丝搅拌器∶长 250mm、直径0.9mm的铁丝、不锈钢丝或镍丝制成,每端绕成直径10mm的圆圈,其底部圆圈平面必须与金属丝垂直。
5.11 恒温箱∶恒温范围70℃～100℃。
5.12 干燥器∶无干燥剂。
5.13烧杯∶800mL。
6 试剂
6.1丁酮∶分析纯。
6.1.1 蒸发残渣∶蒸发4mL丁酮剩余残渣不超过0.0001 g,操作方法见8.6。
6.1.2 储存溶剂时按溶剂量的5%(质量分数)加入无水硫酸钙,使用之前过滤。
6.2 无水硫酸钙∶分析纯。
6.3空气∶洁净且过滤。
7 样品
如果蜡样少于1kg,将整个样品熔化在充分搅拌下得到有代表性的样品;对于大于1 kg的样品要仔细确保得到真实有代表性的样品,因为油分可能不均匀地分散在固体样品中,机械操作可能会挤压出一些油分。
8试验步骤
8.1 将具有代表性的样品用水浴或烘箱在70℃～100℃的温度下熔化,待样品完全熔化后充分混合。为了防止蜡在滴管顶部凝固,要将滴管预热,并迅速用滴管吸取1.0g±0.05g熔化的蜡样,小心地将蜡样滴入预先称准至0.001g洁净干燥的试管中,同时转动试管使试样均匀地凝固在试管底部,待试管冷却至室温后称量,精确至0.001g。
注∶用溶剂清洗干净的试管,其质量基本保持不变,因而可以知道试管的净重值,并能重复使用。
8.2 用移液管取15mL丁酮于试管中,在水浴中加热。试管中混合物液面与水浴液面相平齐,同时用金属丝搅拌器上下搅拌,直到试样完全溶解在溶剂中。溶解试样应迅速,以免由于溶剂加热时间过长而致使溶剂损失过大。
注∶有些高熔点的试样不能形成清晰的溶液,要不断地进行搅拌直至不溶物呈现均匀的云雾状。
8.3 将试管插入装有冰水的800mL烧杯中,继续搅拌使蜡溶液呈糊状为止。取出搅拌器,从冰水浴中取出试管,用干布擦干试管外壁进行称量,精确到至少0.1g。
注∶在这步操作中,溶剂的蒸发损失不应超过1%,试剂的质量是恒定的,当经过多次称量后,溶剂的质量大约为11.9 g,这一数值可以做为恒定值。
8.4 将装有蜡-溶剂糊状物的试管放入-34.5℃±1℃的恒温冷浴中,在此剧冷操作过程中,为了确保蜡-溶剂糊状物非常均匀,又不在试管壁上形成蜡块或蜡结晶块,要用温度计连续搅拌,直至温度达到-31.7℃±0.3℃。
8.5 从试管中取出温度计,并且将其在试管口停留片刻以流净残液。然后立即将在-34.5℃±1℃冷浴中冷却至少10 min,洁净干燥的管式浸液过滤管插入试管中,过滤器的磨口接头要密封不漏气。将称量瓶带盖称准至0.0001g,然后取下瓶塞,将称量瓶放在过滤装置喷嘴下。
注∶每一步骤都要很小心,以确保带塞称量瓶质量的准确性。首先要确定称量瓶的质量,用丁酮(6.1)清洗干燥的称量瓶,用布擦干外部,并放在蒸发装置下干燥大约5min,然后将称量瓶和瓶塞放在无干燥剂的干燥器内移置天平附近,在称量前放置10min,冷却。当称量瓶和瓶塞在蒸发装置下烘干后,要用钳子移取,瓶塞要轻取轻放。
8.6 在过滤管的空气入口处引入压缩空气。并且在称量瓶内迅速收集大约4mL滤液。解除压缩空
气,让液体缓慢地从喷嘴流回,迅速移走称量瓶,盖上瓶塞,不必恢复至室温即进行称量,准确到至少0.01g。取下称量瓶塞,将称量瓶放在35℃±1℃的蒸发装置的喷嘴下,使喷嘴位于称量瓶颈部中心,喷嘴尖端位于液面上表面15 mm±5mm,用近30min的时间蒸发溶剂,然后取出称量瓶,盖上瓶塞,于天平附近放置10min后进行称量,称准至0.0001g。重复溶剂的蒸发操作,每个蒸发周期5min,直至连续两次称量差值不超过0.0002g为止。
9计算
用下式计算石油蜡的含油量∶
            
 式中∶
             w——试样含油量质量分数,%;
           m₁——残留油质量的数值,单位为克(g);
           m₂——试样的质量的数值,单位为克(g);
           m₃——溶剂质量的数值(试管加溶剂加试样质量减去试管和试样质量),单位为克(g);
           m₄——蒸发溶剂质量的数值(称量瓶加滤液质量减去称量瓶和残留油质量),单位为克(g);
        0.15—— -32℃时蜡在溶剂中溶解度的平均校正值。
10 报告
用质量分数报告样品的含油量,如果试验结果为负数,则报告为0。
11 精密度和偏差
11.1 按以下规定判断结果的可靠性(95%置信水平)。
11.1.1 重复性∶同一操作者,使用同一台仪器,对同一试样测定的连续试验结果之差,不应大于下列数值∶
          0.06+8%X
          X—— 两次试验结果的平均值。
11.1.2 再现性∶不同操作者于不同实验室,对同一试样测得的两个独立结果之差,不应大于下列数值∶
          0.2+11%X
11.2 偏差
由于含油量值只能由本方法测定,所以本方法无偏差。