硅胶通用试验方法—附录

附 录A (资料性附录) BET比表面积测定的典型仪器的标准操作方法 A.1 仪器 A.1.1 吸附分析工作站:配备高纯氮气(纯度99.99%);高纯氦气(纯度99.99%)。 A.1.2 杜瓦瓶:配备液氮 A.2 分析步骤 A.2.1 初始化仪器 根据仪器操作手册安装并初始化仪器。 A.2.2样品管质量测定 将清洁的空样品管(如果需要连同填充棒)装在仪器的脱气站,真空脱气5min,无需对样品管加热,脱气结束后,回填氦气,卸下样品管并立即盖上橡皮塞,称量,精确至0.0001g,并记录氦气填充的样品管、塞子和填充棒的质量。 A.2.3 样品的预处理 将样品装入已称量的样品管,样品量是根据样品材料的比表面预期值是不同的。推荐样品质量应使管内样品的总表面保持在20m²～50m²之间。 将样品管放入加热包,用金属加热包夹固定好,然后再将样品管装到脱气站,在所有需要脱气的样品都装到脱气站口后,开始脱气,这时被选脱气站的指示灯点亮,在相应脱气站的数字温控器上设置预处理温度150℃。应该将脱气温度清楚地写入打印报告中。计算机将自动控制样品管内压力逐渐降低并加热脱气。 A.2.4 样品分析 A.2.4.1 准备 仪器都有各自的饱和汽压(P₀)测量站.也有采用计算(P₀)的方式。如果需要测量P₀,则可将一干净的空管放在一个分析站上作为参比站。 将液氮倒入杜瓦瓶,并可在杜瓦瓶中放几粒沸石,液氮的液位高度在所有站(包括P₀站)必须是一样的,否则可导致总孔体积的测量误差。杜瓦瓶可以容纳足够多的液氮,满足60h的分析需要,所以在分析过程中不必补充液氮。 A.2.4.2吸附等温线的测定 点击主菜单中的"OPERATION",分别设定好窗口中的以下参数:样品名(Sample ID),操作者(Operator),吸附气(Adsorbate Gas),样品重量(Weight)。 在功能栏中,可选择不低于5点的若干个相对压力(P/P₀)作为测量点,平衡时间(Equilibration time)3,公差值(Tolerance)3。设定以上参数后,点击"OK"→"Start"→"OK",仪器将对管道进行再次 初始化,杜瓦瓶上升并自动调节高度,并按照设置进行吸附量的测量,得到的曲线为吸附等温线。 附录B (资料性附录) 二氧化碳吸附量测定的典型仪器的标准操作方法一 B.1 仪器 B.1.1 吸附脱气站。  B.1.2 吸附分析工作站:配备高纯二氧化碳(纯度99.99%);高纯氦气(纯度99.99%);高纯氮气(纯度99.99%)。 B.1.3杜瓦瓶。 B.2 分析步骤 B.2.1 初始化仪器 目根据仪器操作手册安装并初始化仪器。 B.2.2 样品管称量 将清洁的空样品管(如果需要连同填充棒)盖上橡皮塞,称量,精确至0.0001g,并记录样品管,塞子和填充棒的质量。 B.2.3 样品的预处理 将事先烘干水分的样品装入已称量的样品管,准确称量样品管和样品总重,精确至0.0001 g,记录数据。将脱气站的数字温控器上设置预处理温度180℃,并升温至180℃。将样品管放入脱气站加热包中,用金属加热包夹固定好,然后再将样品管装到脱气站在所有需要脱气的样品都装到脱气站口后。打开高纯氮气开关,开始脱气。脱气时间为2h。脱气结束,将样品管放置在脱气站冷却口处自然冷却至室温。 B.2.4 样品分析 B.2.4.1 准备 将25℃的水倒入干净的杜瓦瓶中,水的填充量应保证样品管完全进入后没有液体溢出。 B.2.4.2 吸附等温线的测定 点击主菜单中"File"→"Open"→"Sample Information",创建新的分析文件,分别设定好窗口中的以下参数:样品名(Sample ID),操作者(Operator),样品重量(Weight)。 在功能栏分析条件(Analysis Conditions)中,选择*压强(Absolute pressure dosing)后,在压强(Pressures)中设置不同的*压强作为测量点(760、750、700、650、……200、150、100、52.5、50、25) mm Hg,共计18点;温度(Temperature)25℃;回填气体(Backfill Gas)CO₂;在功能栏吸附性能(Ad-sorptive Properties):Carbon Dioxide @ 273.15K。设定以上参数后,点击"Save"保存参数。点击"Unit1"→"Sample Analysis",在设置分析样品,点击"Start",杜瓦瓶上升并调节位置和高度,并按照设置进行吸附量的测量,得到的不同*压强下的吸附量数据 B.2.4.3 吸附量测定结果的读取 点击主菜单"Report"→选择对应的检测报告并进入菜单,点击"Isotherm Tabular Report",在"Absolute Pressure"系列中选择要求压强下对应的吸附量数据为检测结果。 附录C (资料性附录) 二氧化碳吸附量测定的典型仪器的标准操作方法二 C.1 仪器 C.1.1 比表面积及孔径分析仪:配备高纯二氧化碳(纯度99.99%);高纯氦气(纯度99.99%)。  C.1.2 杜瓦瓶。 C.2 分析步骤 C.2.1 初始化仪器 根据仪器操作手册安装并初始化仪器。 C.2.2 样品称量 放入烧杯,进行归零,将清洁的空样品管进行称量,精确至0.0001g,并记录样品管质量,加入样品后再次进行称量,记录数值后进行样品预处理,脱气完成后再次对样品管进行称量,将此次称量的值与 样品管的毛质量做差值即得到样品质量, C.2.3 样品的预处理 将样品安装至仪器左侧样品预处理位,打开软件,进行"样品设置",分两个阶段进行,*阶段加热升温设定,第二阶段加热抽真空设定,温度设定为180℃,抽真空脱气时间为120 min,设置完成保存后点击"样品预处理",样品将自动进行加热抽真空脱气处理,完成后自动冷却至室温并回填充气,取下称量后进行样品测试准备。 C.2.4 样品分析 C.2.4.1 吸附等温线的测定 进入中文测试界面,点击"参数设置",在"测试参数区"选择"BET比表面积测试","吸附质参数D区”选择"CO₂+He";"样品管参数区"选择对应的管路,输入样品名称和样品质量。 "修正参数"取默认值,"测试参数区"依次推荐选取模式分别为:P/P₀选点(推荐取点)、P₀值测定(固定预值)、充抽气方式(智能计算)、液氮面控制(关闭),选择自动回填充气。 "P/P₀列表"选择15个若干个P/P₀,作为测量点。*大值为0.03,该仪器实际*压强可达1200 mm Hg。"实验信息区"填写"样品名称","送检单位","处理条件","操作人员","核对人员","检测单位"等参数。 设定以上参数后,点击"保存"保存参数。点击"开始实验"即可进行实验,杜瓦瓶上升并自动调节高度,按照设置进行吸附量的测量,得到的曲线为吸附等温线。 C.2.4.2 吸附量测定结果的读取 点击主菜单"文件"选择"打开",选择测定结束后生成的文件。打开"显示视图",勾选"所有选项,在"吸附详细数据页面"即可读出要求压强(P/P₀)下对应的吸附量数据为检测结果。通过预设P₀值换 算即可获得*压强下对应的吸附量数据。若需要精确测量某点的吸附量,可通过线性插值进行计算。