水泥化学分析方法—三氧化二铝的测定(硫酸铜返滴定法—代用法)

6.24 三氧化二铝的测定——硫酸铜返滴定法(代用法) 6.24.1 方法提要
在滴定铁后的溶液中,加入对铝、钛过量的EDTA标准滴定溶液,控制溶液pH 3.8～4.0,以PAN 为指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液返滴定过量的EDTA。
本法只适用于一氧化锰含量在0.5%下的试样。
6.24.2 分析步骤
往6.21中测完铁的溶液中加入EDTA标准滴定溶液(6.1.81)至过量10.00mL～15.00 mL(V₂₁,对铝、钛合量而言),加水稀释至150mL～200mL。将溶液加热至70℃～80℃后,在搅拌下滴加氨水(1+1)至溶液的pH值在3.0～3.5 之间(用精密pH 试纸检验),加入15mL pH4.3的缓冲溶液(6.1.55),加热煮沸并保持微沸1 min～2min,取下稍冷,加入4～5滴PAN指示剂溶液(6.1.99),用硫酸铜标准滴定溶液(6.1.82)滴定至亮紫色(V₂₂)。
如果V₂₂小于10 mL,增加 EDTA标准滴定溶液(6.1.81)的加入量重新试验。
6.24.3 结果的计算与表示
三氧化二铝的质量分数按式(44)计算:
           …………………(44)
式中:
           ——三氧化二铝的质量分数,%;
           ——EDTA标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
             V₂₁——加入 EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
             V₂₂——滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
               K₁——EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比;
             m₂₂——6.7.2.1(m₁₆)或6.8.2(m₂₀)中试料的质量,单位为克(g);
           ——测得的二氧化钛的质量分数,%;
               10——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;
           0.64 ——二氧化钛对三氧化二铝的换算系数。