水泥化学分析方法—五氧化二磷的测定(磷钼蓝分光光度法)

6.17 五氧化二磷的测定——磷钼蓝分光光度法 6.17.1 方法提要
在一定的酸性介质中,磷与钼酸铵和抗坏血酸生成蓝色配合物,于波长730nm处测定溶液的吸光度。
6.17.2 分析步骤
称取约0.25g试样(m₃₅),精确至0.0001g,置于铂坩埚中,加入少量水润湿,慢慢加入3mL盐酸、5滴硫酸(1+1)和约5mL氢氟酸,放入通风橱内低温电热板上加热,近干时摇动坩埚,以防溅失,蒸发至干,再加入约3mL氢氟酸,继续放入通风橱内电热板上蒸发至干。
取下冷却,向经氢氟酸处理后得到的残渣中加入3g碳酸钠—硼砂混合溶剂(6.1.46),在950℃～1000℃下熔融10 min.用坩埚钳夹持坩埚旋转,使熔融物均匀地附于坩埚内壁,冷却后,将坩埚放入已盛有10 mL硫酸(1+1))及100mL水并加热至微沸的300mL烧杯中,继续保持微沸状态,直至熔融物全部溶解,用水洗净坩埚及盖,冷却至室温后,移入250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
吸取50.00mL上述试样溶液放入200mL烧杯中(试样溶液的分取量视五氧化二磷的含量而定,如分取试样溶液不足50mL,需加水稀释至50mL),加入1滴对硝基酚指示剂溶液(6.1.102),滴加氢氧化钠溶液(6.1.48)至黄色,再滴加盐酸(1+1))至无色,加入10 mL钼酸铵溶液(6.1.49)和2mL抗坏血酸(6.1.50),加热微沸(1.5±0.5)min.冷却至室温后,移入100 mL容量瓶中,用盐酸(1+10)洗涤烧杯并用盐酸(1+10)稀释至刻度,摇匀。用分光光度计(6.2.14),10mm比色皿,以水作参比,于波长730nm 处测定溶液的吸光度。在工作曲线(6.1.78.2)上求出五氧化二磷的含量(m₃₆)。
6.17.3 结果的计算与表示
五氧化二磷的质量分数按式(37)计算:
         ..............(37)
式中:
         ——五氧化二磷的质量分数,%;
          m₃₆——扣除空白试验值后100mL溶液中五氧化二磷的含量,单位为毫克(mg);
         m₃₅——试料的质量,单位为克(g);
             5——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。