硅胶通用试验方法—铁含量的测定

3.14 铁含量的测定 3.14.1 方法提要 同GB/T3049—2006第3章 3.14.2 试剂 3.14.2.1 硫酸。  3.14.2.2 氢氟酸。 3.14.2.3 高氯酸。  3.14.2.4 盐酸溶液:1+7; 3.14.2.5 盐酸溶液:1+1;  3.14.2.6 其他同GB/T3049—2006第4章。 3.14.3 仪器、设备 3.14.3.1 分光光度计:带有厚度为4 cm或5 cm的比色皿; 3.14.3.2 回流冷凝管。 3.14.4 分析步骤 3.14.4.1 工作曲线的绘制 按 GB/T3049—2006中6.3的规定,使用4cm或5 cm比色皿,取相应体积的铁标准溶液,绘制工作曲线。 3.14.4.2 试验溶液的制备 3.14.4.2.1 酸浸法 称取5g～7g试样,精确至0.01g,置于250 mL清洁干燥的锥形瓶中。用移液管加100 mL盐酸溶液(见3.14.2.4),装上回流冷凝管,在沸水浴上加热约30 min后,冷却至室温。过滤于250mL容量瓶中,定容,摇匀。此溶液为溶液A。同时做空白试验。 3.14.4.2.2 去硅法 称取约1g试样,精确至0.0001g,置于50mL铂坩埚中。用水润湿,加入5滴～6滴硫酸、10mL氢氟酸。于电炉上蒸至刚冒白烟,冷却,再加入10mL氢氟酸、2mL高氯酸蒸干。加入2mL盐酸溶液(见3.14.2.5)加热溶解,转移于100mL容量瓶中,定容,摇匀。此溶液为溶液B。同时做空白试验。 3.14.4.3 测定 分别移取10 mL试验溶液A或试验溶液B和10 mL相应空白试验溶液,分别置于100mL烧杯中,以下按GB/T3049—2006中6.4从"必要时,加水至60mL……"开始进行操作。从工作曲线上查出相应的铁的质量。 3.14.5 结果计算 铁含量以铁(Fe)的质量分数w₁₃计,按式(13)计算:           .................(13) 式中            m₁——从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg);            m₂——从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg);            V₁——试样处理后定容的体积的数值,单位为毫升(mL);            V₂——测定时移取试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);             m——试料的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的*差值不大于0.002%。