硅胶通用试验方法—显色变化的鉴定及孔容的测定

3.8 显色变化的鉴定 3.8.1 方法提要 试样在不同空气相对湿度下达到吸附平衡后所显示的颜色与指示色谱图进行比较。 3.8.2 测定步骤 将按照3.7规定进行测定后的试料或在相应相对湿度下吸附达到平衡的试料与指定指示色谱图进行比较。试样颜色应符合相应色标或表述的要求。 3.9孔容的测定 3.9.1 水滴定法 3.9.1.1 方法提要 取一定粒度的试样,滴入水。当试样吸水达到饱和后,稍微过量的水将使试样颗粒之间出现粘连现象,从而指定滴定终点。记录滴入水的体积。 3.9.1.2 仪器设备 3.9.1.2.1 金属丝编织网试验筛:GB/T603.1-2012规定的系列试验筛,筛孔尺寸为250μm。 3.9.1.2.2 金属丝编织网试验筛:GB/T6003.1—2012规定的系列试验筛,筛孔尺寸为850μm。 3.9.1.2.3 密封盖:与GB/T6003.1——2012规定的系列试验筛配套。 3.9.1.2.4 接料盘:与GB/T603.1—2012规定的系列试验筛配套。 3.9.1.2.5 电热恒温干燥箱:温度能控制在(150±5)℃。 3.9.1.3 分析步骤 3.9.1.3.1 试样制备 对于粗孔微球状硅胶,直接使用原规格试样。 对于粗孔大颗粒硅胶,先将试样粉碎,然后用试验筛选取250μm～850 μm的颗粒于(150±5)℃恒温干燥箱内干燥2h,冷却待用。 3.9.1.3.2 测定 称取于(150土5)℃干燥2h后的试样10 g,精确至0.01g。置于干燥的带磨口塞的250mL锥形瓶中,用25mL滴定管一次准确加入约5mL水,盖好瓶塞,然后摇动锥形瓶5min至试样呈松散状。再打开瓶塞,逐滴加水,并于每次加水后摇动锥形瓶。如摇动后试样仍呈松散状,则继续逐滴加水;如试样颗粒之间出现相互粘结和附着瓶壁现象并在继续摇动1 min后仍不消失时即为滴定终点。记录所消耗水的体积。 3.9.1.4 结果计算 孔容w₈,数值以mL/g表示,按式(8)计算:             .........................(8) 式中:            V——消耗水的体积的数值,单位为毫升(mL)           m——试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的*差值不大于0.02mL/g。 3.9.2 氮吸附法 3.9.2.1 方法提要 利用比表面孔隙度测定仪,样品在液氮温度下,测量相对压强(P/P₀)吸附等温线,也即BET法测定比表面过程。根据凯尔文理论当P/P₀>0.35时会开始出现孔凝现象,P/P₀>0.99时基本填满硅胶的孔。根据吸附量可以计算样品的孔容。 3.9.2.2 仪器、设备 比表面孔隙度测定仪:配备高纯氮。 3.9.2.3 分析步骤 称取0.2 g～0.3 g烘干至质量恒定的试样,精确至0.0002g。放入测量管中,在150℃～200℃下抽真空脱气2h,使真空度达到1Pa以下,开始测量吸附等温线。初次测定时需要启动死体积校正。专门测定孔容时相对压强(P/P₀)设置点可以集中在0.35～0.995之间,也可延续BET法测定比表面过程将相对压强((P/P₀)延续到0.95后结束测量。根据测得的吸附等温线,由相对压强(P/P₀)为0.995时对应吸附的液氮体积计算总孔容,以单位质量的孔体积的数值为孔容,单位为mL/g。典型仪器操作参见附录 A。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的*差值不大于0.02mL/g。