绝热材料氯化物的测定
1分光光度法
1.1方法提要
在硝酸介质中,氯离子能定量地置换出硫氰酸汞中的硫氰酸根,硫氰酸根离子与三价铁离子生成有色配合物,从而间接测定氯离子含量。
1.2试剂和仪器
a)硝酸:1+1;
b)硝酸铁溶液:30g硝酸铁溶于40ml水中,加入60ml(1+1))硝酸;
c)硫氰酸汞溶液:溶解0.5g硫氰酸汞于100ml95%醇中,过滤于棕色瓶内;
d)氯标准溶液:称取0.1649g士0.1mg经500℃～600℃灼烧至恒重的氯化钠(优级纯),溶于水,转入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液含氯0.1mg/ml;
e)可见分光光度计。
1.3氯工作曲线的绘制
于一组100ml容量瓶中,先加入50ml水,再分别加入0.00ml、0.050ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml氯标准溶液,加入3.00ml硝酸、5.00ml硝酸铁溶液和1.00ml硫氰酸汞溶液,用水稀释至标线,摇匀。在常温下放置10min,用30m比色皿,以试剂空白为参比,在波长460nm处测定其吸光度,按测得的吸光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。
1.4分析步骤
吸取试液A50.00ml,置于100ml容量瓶中,加入3.00ml硝酸,以下按1.3的规定进行。从工作曲线上查得试料比色溶液中氯的浓度。
同时进行空白实验。
1.5结果计算
氯化物以氯离子(Cl)的质量分数ω1计,数值以10-2或%示,按式(1)计算:
ω1=(c1-c2)V1/m
式中
c1———试料比色溶液中氯离子的浓度的数值,单位为毫克每毫升(mg/m1);
c2——空白试验中氯离子的浓度的数值,单位为毫克每毫升(mg/ml);
V1——试料比色溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);
m——试料的质量的数值,单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后四位。
