焦性没食子酸
Pyrogallic acid
1范围
本标准规定了焦性没食子酸的分子式、结构式、相对分子质量、技术要求、取样、试验方法、检验规则以及标志、包装、贮存和运输要求。
本标准适用于以没食子酸为原料制备的焦性没食子酸。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其*版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法
GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定
GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法
GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法
GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法
GB 15346 化学试剂 包装及标志
3分子式、结构式、相对分子质量
3.1分子式
C6H6O3
3.2结构式
3.3相对分子质量
126.11
4技术要求
4.1外观
白色结晶粉末。
4.2技术指标
应符合表1的要求。
表1 技术指标
项目
指标
分析纯试剂(A.R)
化学纯试剂(C.P)
工业级
焦性没食子酸含量/%
≥
99.5
99.0
98.0
熔点/℃
131 〜136
水溶性
水溶液无色透明
水溶液无色透明或基本透明
—
灼烧残渣/%
≤
0.025
0.05
0.1
氯化物(Cl-)/%
≤
0.001
0.002
—
硫酸盐(SO42-)/%
≤
0.010
0.010
—
没食子酸测试
无浑浊
无浑浊
—
重金属(以Pb计)/(μg/g)
≤
10
—
—
注:表中“一”表示无要求。
5取样
5.1取样规则
5.1.1 分析纯与化学纯每批取样瓶数不少于3件,每件约100g。将采取的试样混合均匀,以四分法缩分。
5.1.2 工业级每批取样件数不少于3件,每件约100g。采用不锈钢或硬质塑料制备的取样器分别在袋内3个不同部位取大致相同的试样,将采取的试样,以四分法缩分。
5.2样品贮存
5.2.1将试样均分装于3只清洁、干燥、具有磨口塞的棕色玻璃瓶内,瓶签上注明厂名、产品名称、产品批号和取样日期。1瓶供检验用,1瓶作保留样,1瓶备用。保留期限为3个月。
5.2.2本品应密封、避光,储存在暗处干燥的地方,每次取用时避免长时间与空气接触。
6 试验方法
6.1 一般规定
本标准除另有规定外,所用试剤的纯度应在分析纯以上,实验用水应符合GB/T 6682规定的三级水,试剂当中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时,均按GB/T 602、GB/T 603的规定配制。
6.2焦性没食子酸含量的测定
6.2.1试剂
6.2.1.1焦性没食子酸标准样品(含量≥99.8%)。标准样品溶液浓度4.0 mg/mL。
6.2.1.2甲醇(色谱纯)。
6.2.1.3三氟乙酸或磷酸。
6.2.2仪器
6.2.2.1高效液相色谱仪:紫外检测器。
6.2.2.2天平:分度值0.1mg。
6.2.2.3烘箱:温度能控制在105 ℃ ,精度±1℃。
6.2.3试验溶液的制备
6.2.3.1试验溶液的制备:称取经105 ℃±1℃的烘干至恒重的试样0.1g,精确至0.0001g。用甲醇溶解,并精确定容至25mL
并精确定容至25 mL。
6.2.3.2标准样品溶液的制备:称取经105 ℃±1℃的烘干至恒重焦性没食子酸标准样品0.1g,精确至0.0001g。将标样用甲醇溶解,并精确定容至25 mL。
6.2.4色谱条件
6.2.4.1色谱柱:C18柱,φ4.6mm×250mm,5μm
6.2.4.2流动相:水(含0.1%三氟乙酸或磷酸):甲醇=80:20
6.2.4.3流速:1.0mL/ min.
6.2.4.3进样量:10μL。
6.2.4.5检测器:紫外检测器,波长266nm。
6.2.5试验步骤
以相同测定条件,标样液(外标法)和试样液分别进行分析。
6.2.6试验数据处理
含量按式(1)计算,以干基质量分数X计,数值以%表示。
..............(1)
式中:
X ——含量,%;
A1——试样溶液峰面积值;
m2——标准样品的质量,单位为克(g);
A2——标准样品溶液峰面积值;
m1——试样的质量,单位为克(g);
p——标准样品的含量。
平行测定结果用算术平均值表示,保留至小数点后1位数字。在重复性条件下获得的2次独立测定结果的*差值不应超过算术平均值的0.6%。
6.3熔点的测定
按照GB/T 617的规定进行。其中试样应先经研磨后,再在105℃ +1℃的条件下干燥2 h后进行测定,熔点仪预设温度128℃±1℃。
6.4水溶性的测定
6.4.1仪器
25 mL具塞比色管。
6.4.2试验步骤
称取样品1 g(精确至0.01 g)置比色管中,加15mL经煮沸冷却至室温的水溶解,观察样品水溶性和溶液透明性。
6.5灼烧残渣的测定
按照GB/T 7531的规定进行。称取4 g样品,精确到0.0001g,加少量硫酸浸湿样品,小火缓慢加热,基本灰化后,再加少量硫酸缓慢加热,无烟后在550℃灼烧。
6.6氯化物的测定
按照GB/T 9729的规定进行。其中试样取样量为1g,精确到0.01g,置于比色管中,用10mL水溶解配制成试样溶液。标准氯化物溶液的吸取量见表2。
表2 标准氯化物溶液的吸取量
相应氯化物含量/%
标准氯化物溶液浓度/( mg/mL)
标准氯化物溶液体积/μL
0.002
0.1
200
0.001
0.1
100
6.7硫酸盐的测定
按照GB/T 9728的规定进行。其中试样取样量为1 g,精确到0.01 g,置于比色管中,用10 mL水溶解配制成试样溶液。硫酸盐标准溶液(0.1 mg/mL)吸取量为1 mL。
6.8没食子酸测试
6.8.1试剂
乙醚。
6.8.2仪器
比色管:50mL,具有磨口塞。
6.8.3试验步骤
称取试样2 g,精确到0.01 g,置于比色管中,用50 mL乙醚溶解。将试验溶液充分溶解后观察,溶液应无浑浊。
6.9重金属的测定
按照GB/T 9735的规定进行。
7检验规则
7.1检验分类
产品检验分出厂检验和型式检验。
7.2检验项目
7.2.1出厂检验包括焦性没食子酸含量、熔点、水溶性。
7.2.2型式检验包括表1中所列的全部项目。
7.2.3有下列情况之一时,也应进行型式检验:
a) 正常生产时,每月至少进行一次型式检验;
b) 当原、辅材料及生产工艺发生较大变动时;
c) 长期停产后恢复生产时;
d) 客户提出要求时;
e) 质量监督机构提出型式检验要求时。
7.3组批规则
同一生产批的产品组成1批。
7.4判断规则和复检规则
7.4.1应由生产厂的质量检验部门检验。每批出厂的焦性没食子酸均应进行出厂检验,并附有一定格式的质量证明书。
7.4.2试验结果如有指标不符合要求时,应重新在同一批产品中进行取样,重新检验不合格指标。如仍不符合要求时,则判定该批产品为不合格。
7.4.3供需双方对检验结果如有争议,可由双方按本标准取样方法共同取样3份,各保存1份,另1份委托具有相应资质的检验部门进行仲裁分析。
8标志、包装、贮存和运输
8.1 标志
标签上应标明产品名称(焦性没食子酸)及质量要求,本标准编号,生产日期或生产批号,净重,生产企业名称、地址、电话。
8.2包装
8.2.1试剂用包装
8.2.1.1内包装:具有磨口塞的棕色广口玻璃瓶或带塞的塑料瓶,每瓶100 go
8.2.1.2外包装:W-5五层双瓦楞纸箱,箱内用纸隔板或屑、草品填塞妥实,每箱25瓶。
8.2.1.3包装材料质量要求按GB 15346规定执行。
8.2.2工业生产用包装
8.2.2.1内包装:用铝箔袋真空包装。每桶净重25 kg。
8.2.2.2外包装:为纸板桶,桶口应加密封圈。
8.3 贮存
密封、避光,贮存在通风干燥的地方,库存,码放。
8.4运输
小心轻放。防止包装破损和受潮。
