水泥化学分析方法—氯离子的测定(离子色谱法—代用法)

6.32 氯离子的测定——离子色谱法(代用法) 6.32.1 方法提要
用硝酸分解试样。试样溶液进入离子交换树脂为固定相的离子色谱柱,经适当的淋洗液洗脱,被测阴离子由于其在色谱柱上的保留特性不同而分离,再流经自再生电解抑制器时,由抑制器扣除淋洗液背景电导,增加被测离子的电导响应值,*通过电导检测器检测,检测氯离子色谱峰的峰面积或峰高。
6.32.2 分析步骤
称取约1 g 试样(m₄₆),精确至0.0001g,置于100mL干烧杯中,加入30mL水,搅拌使试样完全分散,然后在搅拌下加入0.5mL硝酸,加入30 mL水,加热煮沸,微沸1 min～2min。用快速滤纸过
滤,滤液收集于100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
碳酸盐淋洗液参考色谱条件及色谱图参见附录 B。
将空白溶液和试样溶液注入离子色谱中(6.2.29)分离,得到色谱图,测定所得色谱峰的峰面积或峰高。在工作曲线(6.1.90.3)上求出氯离子的浓度(c₄)。
6.32.3 结果的计算与表示
氯离子的质量分数按式(53)计算:
          ……………………(53)
式中:
         ——氯离子的质量分数,%;
            c₄——扣除空白试验值后测定溶液中氯离子的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
         m₄₆——试料的质量,单位为克(g);
         100——试样溶液的体积,单位为毫升(mL)。