水泥化学分析方法—矿渣硅酸盐水泥烧失量的测定(校正法—基准法)

6.4 矿渣硅酸盐水泥烧失量的测定——校正法(基准法)

6.4.1 方法提要
试样在(950±25)℃的高温炉中灼烧,由于试样中硫化物的氧化而引起试料质量的增加,通过测定灼烧前和灼烧后硫酸盐三氧化硫含量的增加来校正此类水泥的烧失量。
6.4.2 分析步骤
称取约1g试样(m₉),精确至0.0001g,放入已灼烧恒量的铂坩埚或瓷坩埚中,盖上坩埚盖,并留有缝隙,放在高温炉(6.2.7)内,在(950±25)℃下灼烧15 min～20 min,取出坩埚,置于干燥器(6.2.6)中冷却至室温,称量(m₁₀)。不用反复灼烧直至恒量。
所用瓷坩埚应内部釉完整、表面光滑。
灼烧后试料中硫酸盐三氧化硫的质量分数可按以下两种方法测定。当有争议时,以方法一为准。
方法一、用灼烧后的全部试料测定
仔细地将灼烧后的试料全部转移至200 mL烧杯中,用少许热盐酸(1+10)洗净坩埚,用平头玻璃棒压碎试料。以下操作按6.5步骤测定硫酸盐三氧化硫的质量分数。
方法二、称取约0.5g灼烧后的试料测定
将灼烧后的试料压碎搅匀,称取约0.5g灼烧后的试料(m₁₁),以下操作按6.5步骤测定硫酸盐三氧化硫的质量分数。
按本标准测定未灼烧水泥试样中的硫酸盐三氧化硫的质量分数w₁。
6.4.3 结果的计算与表示
6.4.3.1 实测的烧失量质量分数的计算
实际测定的烧失量的质量分数w_LOI按式(19)计算:
         …………………………(19)
式中:
          ——实际测定的烧失量的质量分数,%;
           m₉ ——试料的质量,单位为克(g);
          m₁₀——灼烧后试料的质量,单位为克(g)。
6.4.3.2 灼烧后试料中硫酸盐三氧化硫质量分数的计算
按方法一,以水泥基表示灼烧后试料中硫酸盐三氧化硫的质量分数w₂按式(22)计算,试样质量按m₉。
按方法二,以灼烧基表示的灼烧后试料中硫酸盐三氧化硫的质量分数w₃按式(22)计算,试样质量按m₁₀。再将灼烧基换算为水泥基表示的灼烧后的试料中硫酸盐三氧化硫质量分数w₂。按式(20)计算:
         …………………(20)
式中:
          w₂——以水泥基表示灼烧后试料中硫酸盐三氧化硫的质量分数,%;
          w₃——以灼烧基表示灼烧后试料中硫酸盐三氧化硫的质量分数,%;
       ——实际测定的烧失量的质量分数,%。
6.4.3.3 烧失量的校正计算
根据灼烧前和灼烧后硫酸盐三氧化硫含量的变化,矿渣硅酸盐水泥在灼烧过程中由于硫化物氧化引起烧失量的误差可按式(21)进行校正:
         ………(21)
式中:
         ——校正后烧失量的质量分数,%;
         ——实测的烧失量的质量分数,%;
           w₁——未灼烧水泥试样中硫酸盐三氧化硫的质量分数,%;
            w₂——以水泥基表示灼烧后试料中硫酸盐三氧化硫的质量分数,%;
           0.8——S^2-氧化为时增加的氧与SO₃的摩尔质量比,即(4×16)/80=0.8。