水泥化学分析方法—氧化镁的测定(原子吸收分光光度法-基准法)

6.11 氧化镁的测定——原子吸收分光光度法(基准法) 6.11.1 方法提要
以氢氟酸-高氯酸分解、或氢氧化钠熔融、或碳酸钠熔融试样的方法制备溶液,分取一定量的溶液,用鳃盐消除硅、铝、钛等的干扰,在空气-乙炔火焰中,于波长285.2nm处测定溶液的吸光度。
6.11.2 分析步骤
6.11.2.1 氢氟酸高氯酸分解试样
称取约0.1g试样(m₂₃),精确至0.0001g,置于铂坩埚(或铂皿、聚四氟乙烯器皿)中,加入0.5mL～1 mL水润湿,加入5mL～7 mL氢氟酸和0.5mL高氯酸,放入通风橱内低温电热板上加热,近干时摇动铂坩埚以防溅失,待白色浓烟完全驱尽后,取下冷却。加入20mL盐酸(1+1),加热至溶液澄清,冷却后,移入250 mL容量瓶中,加入5mL氯化银溶液(6.1.40),用水稀释至刻度,摇匀。此溶液C供原子吸收分光光度法测定氧化镁(6.11.2.4)、氧化锌(6.19)、三氧化二铁(6.22)、氧化钾和氧化钠(6.33)、一氧化锰(6.34)用。
6.11.2.2 氢氧化钠熔融试样
称取约0.1 g试样(m₂₄),精确至0.0001g,置于银坩埚中,加入3g～4g氢氧化钠(6.1.26),盖上坩埚盖,并留有缝隙,放入高温炉(6.2.7)中,在750℃下熔融10 min,取出冷却。将坩埚放入已盛有约100 mL沸水的300mL烧杯中,盖上表面皿,待熔块完全浸出后(必要时适当加热),取出坩埚,用水冲洗坩埚和盖。在搅拌下一次加入35 mL,盐酸(1+1),用热盐酸(1+9)洗净坩埚和盖。将溶液加热煮沸,冷却后,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液D供原子吸收分光光度法测定氧化镁(6.11.2.4)。
6.11.2.3 碳酸钠熔融试样
称取约0.1 g试样(m₂₅),精确至0.0001g,置于铂坩埚中,加入0.4g无水碳酸钠(6.1.27),搅拌均匀,放入高温炉(6.2.7)中,在 950℃下熔融10 min,取出冷却。将坩埚放入已盛有50mL盐酸(1+1)的250 mL烧杯中,盖上表面皿,加热至熔块完全浸出后,取出坩埚,用水洗净坩埚和盖。将溶液加热煮沸,冷却后,移入250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液E供原子吸收分光光度法测定氧化镁(6.11.2.4)
6.11.2.4 氧化镁的测定
从6.11.2.1 溶液C或6.11.2.2溶液D、6.11.2.3溶液E中吸取5.00mL溶液放入100mL容量瓶中(试样溶液的分取量及容量瓶的容积视氧化镁的含量而定),加入12mL盐酸(1+1)及2mL氯化银溶液(6.1.40)(测定溶液中盐酸的体积分数为6%,锶的浓度为1mg/mL)。用水稀释至刻度,摇匀。用原子吸收分光光度计(6.2.15),在空气-乙炔火焰中,用镁元素空心阴极灯,于波长 285.2nm处,在与6.1.74.2相同的仪器条件下测定溶液的吸光度,在工作曲线(6.1.74.2)上求出氧化镁的浓度(c₁)。
6.11.3 结果的计算与表示
氧化镁的质量分数w_MgO按式(30)计算:
          …………………………(30)
式中:
          w_MgO——氧化镁的质量分数,
                c₁——扣除空白试验值后测定溶液中氧化镁的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
             m₂₆——6.11.2.1(m₂₃)或6.11.2.2(m₂₄)、6.11.2.3(m₂₅)中试料的质量,单位为克(g);
             100——测定溶液的体积,单位为毫升(mL);
              50——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。