水泥化学分析方法—二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法代用法)

6.20 二氧化硅的测定——氟硅酸钾容量法(代用法) 6.20.1 方法提要
在有过量的氟离子、钾离子存在的强酸性溶液中,使硅酸形成氟硅酸钾(K₂SiF₆)沉淀。经过滤、洗涤及中和残余酸后,加入沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸。然后以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。
6.20.2 分析步骤
从6.8.2溶液B中吸取50.00 mL溶液,放入300 mL塑料杯中,加入15mL硝酸,搅拌,冷却至30℃以下。加入氯化钾(6.1.51),仔细搅拌、压碎大颗粒氯化钾至饱和并有少量氯化钾析出,然后再加入约2g氯化钾(6.1.51)和10mL氟化钾溶液(6.1.52).仔细搅拌、压碎大颗粒氯化钾,使其完全饱和并有少量氯化钾析出(此时搅拌,溶液应该比较浑浊,如氯化钾析出量不够,应再补充加入氯化钾,但氯化钾的析出量不宜过多),在10℃～26℃下放置15min～20min,其间搅拌1次。用中速滤纸过滤,先过滤溶液,固体氯化钾和沉淀留在杯底,溶液滤完后用氯化钾溶液(6.1.53)洗涤塑料杯及沉淀,洗涤过程中使固体氯化钾溶解,洗液总量不超过25mL。将滤纸连同沉淀取下,置于原塑料杯中,沿杯壁加入
10mL氯化钾-乙醇溶液(6.1.54)及1 mL酚酞指示剂溶液(6.1.97),将滤纸展开,用氢氧化钠标准滴定溶液(6.1.83)中和未洗尽的酸,仔细搅动、挤压滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色(过滤、洗涤、中和残余酸的操作应迅速,以防止氟硅酸钾沉淀的水解)。向杯中加入约200 mL沸水(煮沸后用氢氧化钠标准滴定溶液中和至酚酞呈微红色的沸水),用氢氧化钠标准滴定溶液(6.1.83)滴定至微红色(V₁₈)。
6.20.3 结果的计算与表示
二氧化硅的质量分数按式(40)计算:
          .......(40)
式中:
         ——二氧化硅的质量分数,%;
          ——氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
          V₁₈——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
        V₀₁₈——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
          m₂₀——6.8.2中试料的质量,单位为克(g);
              5——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。