硅胶通用试验方法—二氧化硅含量的测定

3.13 二氧化硅含量的测定 3.13.1 方法提要 试样经170℃～190℃烘干其吸附水后,称量,用过量氢氟酸加热分解二氧化硅,灼烧后称量。计算二氧化硅含量。 3.13.2 试剂 3.13.2.1 硫酸。 3.13.2.2 氢氟酸 3.13.2.3 高氯酸。 3.13.3 仪器、设备 3.13.3.1 高温炉:可控温度(100±50)℃ 3.13.3.2 电热恒温干燥箱:可控温在170℃～190℃。  3.13.3.3 铂坩埚:50mL。 3.13.4 分析步骤 称取粉碎至125μm以下的试样约2g,置于称量瓶中并在170℃～190℃的干燥箱中干燥,2h后取出置于干燥器内冷却至室温。称取1.0g～1.1g冷却后的试样,精确至0.0001g,置于(1000±50)℃灼烧至质量恒定的铂坩埚中。用水将试料润湿,加入10滴硫酸及20mL氢氟酸,将铂坩埚置于砂浴上加热蒸干,再加入20mL的氢氟酸(必要时加入2mL的高氯酸),蒸至白烟冒尽,将铂坩埚于(1000± 50)℃的高温炉中灼烧至质量恒定。 3.13.5 结果计算 二氧化硅含量以质量分数w₁₂计,按式(12)计算:          ...........(12) 式中:           m₁——铂坩埚质量的数值,单位为克(g);           m₂——铂坩埚和试料质量的数值,单位为克(g);           m₃——铂坩埚和残渣质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的*差值不大于0.5%。