水泥化学分析方法—矿渣硅酸盐水泥烧失量的测定(校正法—代用法)

6.39 矿渣硅酸盐水泥烧失量的测定——校正法(代用法) 6.39.1 方法提要
试样在(950±25)℃的高温炉中灼烧,由于试样中硫化物的氧化而引起试料质量的增加,通过测定灼烧前和灼烧后硫化物含量的减少来校正此类水泥的烧失量。
6.39.2 分析步骤
实测的烧失量的分析步骤按6.4.2进行。灼烧后试料中硫化物的质量分数可按以下两种方法测定。
方法一、用灼烧后的全部试料测定
仔细地将灼烧后的试料全部转移至100mL反应瓶中,用水洗涤,用平头玻璃棒压碎试料,以下操作按6.15步骤测定硫化物的质量分数。
方法二、称取约0.5g灼烧后的试料测定
将灼烧后的试料压碎搅匀,称取约0.5g灼烧后的试料(m₅₁),以下操作按6.15步骤测定硫化物的质量分数。
按6.15步骤测定未灼烧水泥试样中硫化物的质量分数w₄。
6.39.3 结果的计算与表示
6.39.3.1 实测的烧失量质量分数的计算
实际测定的烧失量的质量分数w_LOI按式(19)计算。
6.39.3.2 灼烧后试料中硫化物质量分数的计算
按方法一,以水泥基表示灼烧后试料中硫化物的质量分数w₅。按 6.15式(35)计算,试样质量按m₉。
按方法二,以灼烧基表示的灼烧后试料中硫化物的质量分数w₆。按6.15式(35)计算,试样质量按m₅₁。将灼烧基换算为水泥基表示的灼烧后试料中硫化物的质量分数w₅按式(61)计算:
         …………………………(61)
式中:
          w₅——以水泥基表示灼烧后试料中硫化物的质量分数,%;
          w₆——以灼烧基表示灼烧后试料中硫化物的质量分数,%;
       w_LOI——实际测定的烧失量的质量分数,
6.39.3.3 烧失量的校正计算
根据灼烧前和灼烧后硫化物含量的变化,矿渣硅酸盐水泥在灼烧过程中由于硫化物氧化引起烧失量的误差可按式(62)进行校正:
          .......(62)
式中:
         ——校正后烧失量的质量分数,%;
        w_LOI——实际测定的烧失量的质量分数,%;
           w₄——未灼烧水泥试样中硫化物的质量分数,%;
           w₅——以水泥基表示灼烧后试料中硫化物的质量分数,%;
             2——S^2-氧化为时增加的氧与硫的摩尔质量比,即(4×16)/32=2。  6.40 硅酸盐水泥生料全硫的测定 分析步骤按GB/T5762进行,硅酸盐水泥生料全硫的结果以三氧化硫计