水泥化学分析方法—硫酸盐三氧化硫的测定(库仑滴定法—代用法)

6.29 硫酸盐三氧化硫的测定——库仑滴定法(代用法) 6.29.1 方法提要
试样经甲酸处理,将硫化物分解除去。在催化剂的作用下,于空气流中燃烧分解,试样中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收,以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定。
试样中含有大量的硫化物(S^2-)或其他状态的硫时,硫化物或其他状态的硫可能未完全被甲酸所分解,将给测定结果造成正误差,如掺入大量矿渣的水泥。
6.29.2 分析步骤
使用库仑积分测硫仪(6.2.20)进行测定,将管式高温炉升温并控制在1150℃～1200℃。
开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到约1000mL/min。在抽气下,将约200 mL～300mL.电解液(6.1.64)加入电解池内(电解液的加入量按仪器说明书要求加入),开动磁力搅拌器。
调节电位平衡:在瓷舟中放入少量含一定硫的试样,并盖一薄层五氧化二钒(6.1.63),将瓷舟置于一稍大的石英舟上,送进炉内,库仑滴定随即开始。如果试验结束后库仑积分器的显示值为零,应再次调节直至显示值不为零为止,称取(0.05±0.01)g试样(m₄₂),精确至0.0001g.将试样均匀地平铺于瓷舟中,慢慢滴加4滴～5滴甲酸(1+1),用拉细的玻璃棒沿舟方向搅拌几次,使试样完全被甲酸润湿,再用2滴～3滴甲酸(1+1)将玻璃棒上沾有的少量试样冲洗于瓷舟中,将瓷舟放在电炉上,控制电炉丝呈暗红色,低温加热并烤干,防止溅失,再升高温度加热3min～5min。取下冷却后在试料上覆盖一薄层五氧化二钒(6.1.63), 将瓷舟置于石英舟上,送进炉内,库仑滴定随即开始.试验结束后,库仑积分器显示出硫的毫克数(m₄₃)。并用有证标准样品/标准物质进行校正。
6.29.3 结果的计算与表示
硫酸盐三氧化硫的质量分数按式(50)计算:
          ......(50)
 式中:
          ——硫酸盐三氧化硫的质量分数,%;
          m₄₂——库仑积分器上显示的硫的质量,单位为毫克(mg);
          m₄₃——空白试验库仑积分器上显示的硫的质量,单位为毫克(mg);
        m₀₄₃——试料的质量,单位为克(g);
         2.50——硫对三氧化硫的换算系数。