含砂量测定 1. 原理 确定试件完全燃烧后试件中的砂子含量。 2.仪器与试剂 (1)天平,感量0. 001g。 (2)管状炉,见图19-3-26。 (3)马弗炉,室温〜1000℃。 (4)干燥器。 (5)空气对流干燥箱,恒温灵敏度±1℃,温度范围40〜200℃。 (6)水槽。 (7)蒸发皿,400mL。 (8)玻璃烧杯,250mL。 (9)量筒,100mL。 (10)尼龙网,35~40μm。 (11)烧结玻璃过滤坩埚,孔隙度4。 (12)玻璃棒。 (13)坩埚钳。 (14)洗瓶。 (15)盐酸。ρ=1.19g/mL。 3.方法 (1)将样品打碎,碎片长度不超过20mm,并将样品在(20±2)℃、相对湿度(65±5)%条件下放至质量恒定。 (2)称取(200±2)g样品,精确至0.001g, 放入管状炉并点燃。 (3)将蒸发皿放置在管状炉下,收集灰分和炭化物,然后在马弗炉中加热至500〜600℃,燃烧约3h。 (4)将干燥灰分倒入玻璃烧杯中,用50mL 盐酸洗净蒸发皿,并将盐酸溶液倒入烧杯中。在水槽中将烧杯加热到75℃,再加入100mL蒸馏水,搅拌残留的固体物质(砂粒),然后静置 10min。 (5)从砂粒中尽可能倒出烧杯内的盐酸溶液,仅剩下几毫升,注意不得造成砂粒流失。加入150mL蒸馏水,搅拌混合液,并用尼龙网过滤,滤去40μm以下的颗粒。用玻璃棒搅拌滤网上的砂粒,并用洗瓶中的蒸馏水清洗。 (6)在干燥箱中加热空烧结玻璃过滤坩埚至 (103±2)℃,烘至质量恒定,取出并放入干燥器中冷却30min后称量。用水冲洗砂粒到坩埚中,通过抽吸除去水分。然后将留有砂粒的坩埚在 (103±2)℃条件下干燥1h。在干燥器中冷却10min,并称量,精确至0.001g。 4.结果表示 含砂量按式(19-3-23)计算,精确至0.01%。 (19-3-23) 式中S——含砂量,%; m0——试件质量,g; m1——坩埚质量,g; m2——坩埚和砂粒质量,g。
