陶瓷砖胶黏剂试验方法

试验方法
(1)晾置时间
①　试验环境。晾置时间在—般规定中(2)规定的试验条件下进行,如有特殊情况应注明。
②　试验材料
a. 陶瓷砖。试验砖应符合GB/T 4100—2006《陶瓷砖》的B1d型陶质砖的要求,吸水率(15±3)%,切割成(50±1)mm×(50±1)mm。
b. 混凝土板。混凝土板应满足—般规定中①的要求。
③　试验器具
a. 压块。截面积略小于50mmX50mm,能够施加(20±0.05)N的压力。
b. 拉拔头。(50±1)mm×(50±1)mm 的正方形金属板,*小厚度10mm,有与试验机连接的部件。
c. 试验机。能进行垂直拉伸试验,具有适宜的量程和灵敏度。
试验机能以(250±50)N/s的速度均匀施加载荷,通过合适的方式连接拉拔头,试验过程中不应产生任何弯曲应力。
④　试验步骤。根据—般规定中(4)拌和胶黏剂。
用直边抹刀在混凝土板上薄涂一层拌和好的胶黏剂,再厚涂一层。水泥基胶黏剂用带有6mm×6mm凹口、中心间距12mm的齿型抹刀进行梳理;膏状乳液胶黏剂或反应型树脂胶黏剂用4mm×4mm凹口、中心间距为8mm的齿型抹刀进行梳理。抹刀与基材成大约60°角,与基材的一边成直角,平行地抹至混凝土的另一端(直线运动)。
在 5min,1Omin,20min,30min,或者更长时间间隔后,30s内在胶黏剂上分别放置至少十块试验砖,彼此间隔50mm。在每块试验砖上放置(20±0.05)N的压块,保持30s。
在标准试验条件下养护27d之后,用适宜的高强胶黏剂将拉拔头粘在试验砖上。
在标准条件下继续放置24h之后,测定胶黏剂的拉伸黏结强度,试验速度为(250±50)N/s。
⑤　结果评价与表示。按式(23-2-5)计算单个试件的拉伸黏结强度,精确至0.1MPa。
                    (23-2-5)
式中S_拉——单个试件拉伸黏结强度,MPa;
       F_拉——拉力,N;
         A——黏结面积,mm²。
由下列规定确定每个时间间隔的拉伸黏结强度:
——求十个数据的算术平均值;
——舍弃超出算术平均值±20%范围的数据;
——若仍有五个或者更多数据被保留,求新的算术平均值;
——若少于五个数据被保留,重新试验;
——确定试件的破坏模式[见—般规定中(6)]。
⑥　试验报告。试验报告除—般规定中(7) 外,还应包括以下内容:晾置时间(单位为分钟)。
(2)滑移
①　试验环境。滑移在—般规定中(2)规定的试验条件下进行,如有特殊情况应注明。
②　试验材料
a. 陶瓷砖。试验砖应符合GB/T 4100—2006《陶瓷砖》中B1a型瓷质砖的要求,吸水率不大于 0.2%,无釉,尺寸(100±1) mm ×(100±1)mm,质量(200±10)g。
b. 混凝土板。混凝土板应满足—般规定中①的要求。
③　试验器具
a. 钢直尺。
b. 夹具。
c. 遮蔽胶带,25mm宽。
d. 土隔片:为不锈钢材质,尺寸(25±0.5) mm×(25±0.5)mm×(10±0.5)mm,两片。
e. 压块:截面积为(100±1)mm×(100±1)mm,能够施加(50±0.1)N的压力。
f.游标卡尺:精度0.02mm。
④试验步骤。将钢直尺置于混凝土板的顶端,保证混凝土板垂直竖立时,与钢直尺底部边缘保持同一水平。将25mm宽的遮蔽胶带紧挨钢直尺下缘粘在混凝土板上,用直边抹刀先在混凝土板薄涂一层胶黏剂,再厚涂一层,覆盖遮蔽胶带的底部边缘。
用齿型抹刀以正确的角度进行梳理:
——水泥基胶黏剂用带有6mm×6mm凹口、中心间距12mm的齿型抹刀进行梳理;
——膏状乳液胶黏剂或反应型树脂胶黏剂用4mm×4mm凹口、中心间距为8mm的齿型抹刀进行梳理。
抹刀与基材成大约60°角,与基材的一边成直角,平行地抹至混凝土的另一端(直线运动)。
立即撕下遮蔽胶带,在与直边垂直的位置上固定25mm宽的隔片。2min后,在隔片垂直方向上放置试验砖,并放置(50±0.1)N的压块,保持(30±5)s。
移出隔片,用游标卡尺测量钢直尺边缘与试验砖之间的间距。测量后立即小心地将混凝土板垂直放置。20mm后重新测量钢直尺边缘与试验砖之间的间距。前后两次测量读数的差值就是试验砖在自重下的*大滑移(见图23-2-8)。   每一种胶黏剂用三个试件进行试验。试验结果取算术平均值,单位为毫米。
④　试验报告。试验报告除—般规定中(7) 外,还应包括以下内容:滑移(用mm表示,包括单个值及算术平均值)。
(3)剪切黏结强度(D和R类胶黏剂)
①　试验环境。剪切黏结强度在—般规定中(2)规定的试验条件下进行试验,如有特殊情况应注明。
②　试验材料和器具
a. 陶瓷砖。试验砖应满足下列条件。
——膏状乳液胶黏剂(D):应符合GB/1 4100—2006《陶瓷砖》中B1d型陶质砖的要求吸水率(15±3)%,尺寸(108±1)mm×(108±1)mm,厚度至少6mm。
——反应型树脂胶黏剂(R):应符合GB/1 4100—2006中BI a型瓷质砖的要求,吸水率汗大于 0.2%,尺寸(100±1)mm×(100±1)mm,无釉。
b. 模板。模板采用光滑的、不相容的材® (如聚四氟乙烯),图23-2-9为D类胶黏剂用模板,图23-2-10为R类胶黏剂用模板。
c. 垫条。直径0.8mm,约40mm长。
d. 压块。截面积略小于100mm×100mm,能施加(70±0.15)N的压力。
e. 试验机。具有适宜的量程、敏感度和可变的试验速度,能够通过适宜的夹具将荷载应用到试件上。
f. 剪切试验用夹具。能将试验机的拉力或压力转换成剪切力的适宜夹具(见图23-2-11和图23-2-12)。
g.试验用鼓风烘箱:控温精度±3℃。     ③　试验步骤。每个试件需要准备两块试验砖。
在每块试验砖距离边缘6mm处画一条直线 (在粘贴时作为参照线)。
将模板(见图23-2-9和图23-2-10)放在*块试验砖上。在模板内涂抹足够的胶黏剂,然后刮平,使胶黏剂完整地填满模板上的孔。小心地垂直取出模板(见图23-2-13和图23-2-14)。    
在*块试验砖的每个角上放置直径0.8mm的金属垫条,伸入约20mm。2min后,在涂好胶黏剂的试验砖上放置第二块试验砖,按所划的参照线在两块试验砖间错开6mm距离,并保证两块试验砖的边缘平行。
将试件放在平整的平面上,放置(70±0.15)N的压块,保持3min。抽去垫条,试验砖的相对位置不得移动,每组至少10个试件。
④剪切黏结强度(D和R类胶黏剂)
a. 养护。在标准条件下养护10个试件:
 ——D类胶黏剂为14d;
——R类胶黏剂为7d
b. 养护后。在养护后,将试件放在剪切试 验夹具上,以(5±0.5)mm/min的速度对试件 施加载荷直至发生破坏。记录试验结果,单位为牛顿。
⑤浸水后的剪切黏结强度(D和R类胶黏剂)。在标准条件下养护10个试件:
——D类胶黏剂养护21山
——R类胶黏剂养护7d,然后在(23±2)℃水中浸泡;
——D类胶黏剂浸泡7d;
——R类胶黏剂浸泡21d。
取出试件,用布擦干,按试验方法中(3)④b进行试验。
记录试验结果,单位为牛顿。
⑥热老化后剪切黏结强度(D类胶黏剂)。将10个试件在标准条件下养护14d,然后放入鼓风烘箱中,在(70±2)℃温度下保持14d,应保证每个试件周围空气能自由流通。
继续在标准条件下养护24h,按试验方法中(3)④进行试验。记录试验结果,单位为牛顿。
⑦高温剪切黏结强度(D类胶黏剂)。按照试验方法中(3)⑥的步骤,但试件从烘箱取出1min之后立即进行剪切黏结强度的试验。记录试验结果,单位为牛顿。
⑧高低温循环后剪切黏结强度(R类胶黏剂)。10个试件在标准条件下养护7d之后,将试件放入(23±2)℃的水浴中保持30min,然后移入(100±2)℃水浴中保持30min。
重复上述循环四次,将试件放置在(23±2)℃水浴中冷却30min。从水中取出每个试件,擦干多余水分,按试验方法中(3)④进行试验。
记录试验结果,单位为牛顿。
⑨结果评价与表示。按式(23-2-6)计算单个试件的剪切黏结强度,精确至0.1MPa:
             (23-2-6)
式中S_检——单个试件剪切黏结强度,MPa;
       F_剪——剪切力,N;
         A——黏结面积,mm² (D 类5480mm²;R 类1660mm² )。
按照下列方法计算剪切黏结强度:
——求10个数据的算术平均值;
——舍弃超过算术平均值±20%范围的数据;
——若仍有五个或者更多的数据被保留,求新的算术平均值;
——若少于五个数据被保留,重新试验。
⑩试验报告。试验报告除—般规定中(7) 外,还应包括以下内容:每种养护条件下的剪切黏结强度,单位为兆帕(MPa)。
(4)拉伸黏结强度(C类胶黏剂)
①　试验环境。拉伸黏结强度在—般规定中(2)规定的试验条件下进行,如有特殊情况应注明。
②　试验材料
a. 陶瓷砖。试验砖应符合GB/T 4100—2006 中B1a型瓷质砖的要求,吸水率不大于0.2%, 尺寸(50±1)mm×(50±1)mm,无釉。
b. 混凝土板。混凝土板应符合—般规定中(5)①中的要求。
③　试验器具
a. 压块截面积略小于50mm×50mm,能够施加(20±0.05)N的压力。
b. 拉拔头。(50±1)mm×(50±1)mm 的正方形金属板,*小厚度10mm,有与试验机连接的部件。
c. 试验机。能进行垂直拉伸试验,具有适宜的量程和灵敏度。
试验机能以(250±50)N/s的速度均勻施加载荷,通过合适的方式连接拉拔头,试验过程中不应产生任何弯曲应力。
d. 鼓风烘箱  控温精度±3℃。
④　试验步骤
a. 试件的制备。用直边抹刀在混凝土板上薄涂一层拌和好的胶黏剂,再厚涂一层。用带有 6mm×6mm凹口、中心间距12mm的齿型抹刀进行梳理。抹刀与基材成大约60°角,与基材的一边成直角,平行地抹至混凝土的另一端(直线运动)。5min后,分别放置至少十块试验砖于胶黏剂上,彼此间隔50mm,并在每块试验砖上放置(20±0.05)N的压块,保持30s。
b. 拉伸黏结强度。将制备好的试件放置在标准试验条件下养护27d后,用适宜的高强胶黏剂将拉拔头粘在试验砖上。在标准试验条件下继续放置24h,以(250±50)N/s的速度施加拉力,测定拉伸黏结强度。
记录试验结果,单位为牛顿(N)。
c. 浸水后拉伸黏结强度。将制备好的试件放置在标准试验条件下养护7d后,放入(23±2)℃的水中。
浸水20d后,从水中取出试件,用布擦干,用适宜的高强度胶黏剂将拉拔头粘在试验砖上,在标准条件下放置7h后将试件放入(23±2)℃的水中。
第二天从水中取出试件,立刻以(250±50) N/s的速度施加拉力,测定拉伸黏结强度。记录试验结果,单位为牛顿。
d. 热老化后的拉伸黏结强度。将制备好的试件放置在标准试验条件下养护14d后,将试件放入(70±2)癈鼓风烘箱中。放置14d后从烘箱中取出试件,用适宜的高强度胶黏剂将拉拔头粘在试验砖上,继续将试件放置在标准试验条件下 养护24h,以(250±50)N/s的速度施加拉力,测定拉伸黏结强度。
记录试验结果,单位为牛顿。
e. 冻融循环后拉伸黏结强度。根据试验方法中(4)④a制备试件,试验砖黏贴前在黏结面上加涂1mm厚的胶黏剂。
将制备好的试件放置在—般规定(2)规定的条件下养护7d,然后在水中浸泡21d,从水中取出试件,进行冻融循环。
每次循环如下:
(a)将试件从水中取出,2h±20min内降温至(-15±3)℃;
(b)在(-15±3)℃下保持2h±20min;
(c)将试件浸入(20±3)℃水中,调整温度至(15±3)℃,并保持 2h±20min。
(d)重复25次循环。
冻融循环结束后,取出试件,用布擦干,用适宜的高强胶黏剂将拉拔头粘在试验砖上,在标准试验条件下养护1d后,以(250± 50)N/s的速度施加拉力,测定拉伸黏结强度。
记录试验结果,单位为牛顿。
⑤　结果评价与表示。按试验方法中(1)⑤进行。
⑥　试验报告。试验报告除—般规定中(7) 外,还应包括以下内容:每种养护条件下的拉伸粘结强度,单位为兆帕(MPa)。
(5)横向变形(C类胶黏剂)
①　试验环境。横向变形在—般规定中(2) 规定的试验条件下进行,如有特殊情况应注明。
②　试验材料和器具
a. 基材。厚度为0.15mm以上的聚乙烯薄膜。
b. 塑料密封箱。能够有效密封,内部容积 (26±5)L,尺寸(600±20)mm×(400±10) mm× (110±10)mm。
c. 垫座。刚性、平整且光滑,用于支撑聚乙烯薄膜。
d. 压头。金属压头的构造和尺寸见图23- 2-15。   e.支架。两个金属圆柱形的支架,直径 (10±0.1)mm,中心距(200±1)mm,长度60mm (见图 23-2-16)。
    f.模具A。刚性、光滑、防粘的矩形框架,其内部尺寸(280±1) mm ×(45±1) mm ×(5±0.1)mm。由四氟乙烯或者金属制成。
注:建议在内部每个角落钻一个直径为2mm的圆洞以方便制备试验样品(见图23-2-17)。   g.模具B。刚性光滑防粘的模具,能成型尺寸(300±1) mm ×(45±1) mm × ( 3±0.05 ) mm 的试件(见图23-2-18)。    
 
h.试验机。能以2mm/min的速度进行试验的压力机。
i.振动台。应符合JC/T 682—2005《水泥胶砂试体成型振实台》的要求,能够振实 280mm×45mm×5mm尺寸的样品。
j.压块。截面积略小于290mmX45mm,能够施加(100±0.1)N的压力。
③试验步骤
a. 基材的准备。将聚乙烯薄膜固定在刚性垫座上,确保胶黏剂粘贴面不会发生扭曲变形,即没有皱纹。
b. 试件的制备。将模具A紧压在聚乙烯薄膜上。
将足够的胶黏剂刮入模具中,然后涂抹均勻,使其完全平整地装填于模具内。将模具固定在振动台上,振动70次,振实试件。
小心地垂直移走模具。
将模具B对准试件放置,在模具B上放置 (100±0.1)N的压块,保证材料完全填满模具B 的间隙,得到规定的厚度。刮去模板边缘溢出的胶黏剂,1h后移走压块。
48h之后移走模具B。
每次试验准备六个试件。
c.养护。移走模具B后,将六个试件立即连同垫座放入塑料密封箱中,并密封箱口。
在(23±2)℃的条件下养护12d后,将试件从塑料密封箱中取出,在标准试验条件下养护 14d。
d.横向变形。养护完成后,将聚乙烯薄膜从试件上移走,用精度0.02mm的游标卡尺测量试件中间和距离两端(50±1) mm处的厚度。如果三个数据均在(3± 0.1) mm内,则计算算术平均值,舍弃任何一个超出允许厚度的试件。
将试件放在试验支架上。
通过压头以2mm/min的速度对试件施加载荷,直至试件破坏。
试验头接触试件时为起始点,记录破坏时的载荷(单位为牛顿)及形变(单位为毫米)。重复试验其他试件,每组试件至少需要三个有效试件。
④结果评价与表示。横向变形取试验结果的算术平均值,精确到0.1mm。
⑤试验报告。试验报告除—般规定中(7) 外,还应包括以下内容:横向变形的单个数值和算术平均值,单位为毫米(mm)。
(6)耐化学侵蚀性(R类胶黏剂)
①　试验环境。适用于R类胶黏剂。
耐化学侵蚀性在—般规定中(2)规定的试验条件下进行,如有特殊情况应注明。
②　试验器具
a. 模具。试模中间应有内径(25±1)mm、高(25±1)mm的圆孔。
典型试模:由(25±1)mm厚塑料平板制得,中间切割出一个直径(25±1) mm的圆孔,底部为至少6mm厚光滑平整的无孔塑料片,能通过螺栓或者其他合适的部件固定。试模也可以是由一个内径为(25±1)mm的塑料圆管,在成型过程中有足够的刚性和尺寸稳定性,任意一端都能竖直放置在6mm的塑料平板上。
试模所用材料应具有化学惰性及防粘性能,如:聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯或有聚四氟乙稀涂层的金属材料。
b. 容器
(a)广口瓶。应配有塑料质的螺纹盖子或塑料衬里、金属质的螺纹盖子。适用于低温下低挥发性介质。
(b)烧瓶。应配有标准锥形连接管和回流冷凝器。适用于挥发性介质。
(c)其他容器。由适宜的惰性材质制得,满足试验方法中(6)②b(a)或试验方法中(6) ②b(b)所描述的条件。适用于对玻璃容器有侵蚀的介质。
c. 试验机。试验机应有适宜的量程和灵敏度以及可调的加载速度,能通过适宜的夹具进行加压试验,并能自动调节试件位置。
③　化学试剂。进行耐化学侵蚀试验所需的介质。
④　试件
a. 数量。所需试件总量取决于所用化学介质的种类、试验温度条件的数量和试验次数。在每种试验条件下,即一种介质在一种温度下进行一次试验,*少需要三个试件。所需试件总量按式 (23-2-7)计算:
              (23-2-7)
式中 N——试件数量,个;
         n——一次试验所需试件数量;
        M——介质种类;
        T——试验温度条件的数量;
         I——试验次数。
b. 尺寸。试件尺寸是直径和高度均为(25±1)mm的圆柱体,圆柱体表面应平整光滑,用试验方法中(6)②a描述的试模成型,不得使用脱模剂。
c. 拌和。根据生产商提供的配比,使用适当的手工搅拌器或机械搅拌机进行拌和,保证各组分混合均匀。
d. 养护条件。在标准试验条件下养护7d,7d养护期包括试件在试模中的时间。在7d之后,按试验方法中(6)⑥试验一组试件。
⑤　试验步骤
a. 养护期之后测量、称量和描述试件。在养护之后立即用游标卡尺测量所有试件的直径,精确到0.02mm。在相互垂直的方向上测量两次,并记录测量结果的算术平均值。
测量直径后,用电子天平称量试件质量,精确至0.001g,记录数据。在浸入之前,记录试件的颜色、表面状态以及试验用介质的颜色和透明度。
b. 浸泡。将称量好需要浸泡的试件放入容器中,试件的侧面与容器底部接触。
加入足够的化学试剂,浸没每个试件至少10mm。把密封好的容器放入已调到所需温度的恒温箱或恒温水浴中,以尽可能模拟实际的侵蚀环境。在试验过程中,保持溶液的浓度。
c. 浸泡之后。在浸泡28d之后取出试件,测定其化学侵蚀情况。如有需要,也可选用其他浸泡龄期。
用自来水冲洗试件三次,并在每次冲洗后立即用纸巾把水擦干。将冲洗后的试件在标准试验条件下竖直放置,干燥30min,按试验方法中(6)⑤a的步骤测量试件的直径、称量和描述试件。
⑥　抗压强度的测定。测定每个试件的抗压强度:
——养护龄期结束后立即测定;
——在每一个试验温度下经不同化学试剂侵蚀后测定;
——在不同试验温度下空气养护后测定。试验时,从化学试剂中取出试件到测定抗压强度的时间间隔应保持一致。
试验时,应保证试件的平面紧贴试验机承压面。试验机加荷速度为(5.5±0. 5)mm/min,加载至试件破坏,并记录*大荷载。
⑦　结果计算
a.质量变化率。按式(23-2-8)计算每一个侵蚀龄期后单个试件的质量变化率,精确至0.01%:
            (23-2-8)
式中 Δm——质量变化率,%;
         m_c——试件标准养护后的质量,g;
        m_w——试件侵蚀后的质量,g。
质量变化率取三个或更多试验结果的算术平均值。结果应标明“ + ”或“-”,以说明化学侵蚀后试件质量是增加还是减少。
b.直径变化率。按式(23-2-9)计算每一个侵蚀龄期后试件的直径变化率,精确到0.01%:
            (23-2-9)
式中Δd——直径变化率,%;
        d₁——试件标准养护后的直径,mm;
        d₂——试件侵蚀后的直径,mm。
直径变化率取三个或更多试验结果的算术平均值。结果应标明“ + ”或“-”,以说明化学侵蚀后试件直径是增加还是减少。
c.抗压强度变化率。按式(23-2-10)计算每一个侵蚀龄期后单个试件的抗压强度变化率,精确至0.01%:
             (23-2-10)
式中ΔC——试件抗压强度变化率,%;
        C₁——试件标准养护后的抗压强度,MPa;
        C₂——试件侵蚀后的抗压强度,MPa。
抗压强度变化率取三个或更多试验结果的算术平均值。结果应标明“ + ”或说明侵蚀后试件抗压强度是增加还是降低。
⑧　试验报告。试验报告除—般规定中(7) 外,还应包括以下内容。
a. 每种化学试剂的侵蚀条件,如试剂更换频率、浓度、温度等。
b. 试验前试件的颜色和表面情况。
c. 完整的试验周期和侵蚀周期,单位为天,对于每一个侵蚀周期,要求报告下列数据:
(a)试件的质量变化率算术平均值;
(b)试件的直径变化率算术平均值;
(c)试件的抗压强度变化率算术平均值;
(d)侵蚀后试件的表面变化(表面裂纹、色泽的变化、蚀斑情况、软化情况等);
(e)化学侵蚀介质的情况(颜色变化、沉淀物情况等)。