中国ISO标准砂化学分析方法—二氧化硅的测定(代用法)

二氧化硅的测定(代用法)  15.1方法提要
在有过量的氟离子和钾离子存在的强酸性溶液中,使硅酸形成氟硅酸钾(K₂SiF₆)沉淀,经过滤、洗涤及中和残余酸后,加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸,然后以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。
15.2分析步骤
称取0.1g(m₈)经过105℃〜110℃烘干2h并在干燥器中冷却至室温的试料,精确至0.0001g,置于50mL的镍坩埚 中,加入2g〜3g固体氢氧化钾,盖上镍坩埚盖,在电炉上加热熔融5min,取下冷却。用少量蒸馏水浸取熔块于400mL塑料杯中,加数滴稀硝酸(1 + 15)清洗镍坩埚及盖子,再用水冲洗干净,控制塑料杯中溶液总体积不超过50mL。在搅拌下一次快速加入15mL硝酸(4.3),冷却至30℃以下。加入固体氯化钾,仔细搅拌至溶液饱和并有少量氯化钾析岀,过量2g。加入10mL氟化钾溶液(4.23),放置 15min,用中速定量滤纸过滤。用氯化钾溶液(4.22)洗涤滤纸及沉淀3次,将滤纸连同沉淀取下,置于原塑料杯中,沿杯壁加入15mL 30C以下的氯化钾-乙醇溶液(4.24)及1mL酚酞指示剂溶液(4.38),用氢氧化钠标准滴定溶液(4.30)中和未洗尽的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。向杯中加入300mL沸水(煮沸并用氢氧化钠溶液中和至酚酞指示剂呈微红色),用氢氧化钠标准滴定溶液(4.30) 滴定至微红色。
15.3结果表示
二氧化硅的质量百分数按式(17)计算:
          (17)
式中:
           ——二氧化硅的质量分数,%;
           ——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数,单位为毫克每毫升(mg/mL);
            V₁₃——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
             m₈——试料的质量,单位为克(g)o
15.4允许差
同一试验室的允许差为0.25%;
不同试验室的允许差为0.35%。