31.7 钙离子的测定
31.7.1 本试验方法适用于各类土。
31.7.2钙离子测定所用的主要仪器设备,应符合下列规定:
1酸式滴定管:容量25mL,*小分度值0.1mL。
2其他设备∶移液管、锥形瓶、量杯、天平、研钵等。
31.7.3 钙离子测定所用的试剂,应符合下列规定∶
1 2mol/L氢氧化钠溶液∶称取8g氢氧化钠溶于100mL纯水中。
2 钙指示剂∶称取0.5g钙指示剂与50g预先烘焙的氯化钠一起置于研钵中研细混合均匀,贮于棕色瓶中,保存于干燥器内。
3 EDTA标准溶液;配制与标定按本标准第31.5.3条8款的步骤操作。
4 1:4盐酸溶液:按本标准第31.5.3条1款的步骤配制。
5 刚果红试纸。
6 95%乙醇溶液。
31.7.4 钙离子测定,应按下列步骤进行;
1 用移液管吸取试样浸出液 25mL于锥形瓶中,投刚果红试纸一片,滴加(1:4)盐酸溶液至试纸变为蓝色为止,煮沸除去二氧化碳(当浸出液中碳酸根和重碳酸根含量很少时,可省去此步骤)。
2 冷却后,加入 2mol/L氢氧化钠浴液2mL(控制pH≈12)摇匀。放置 1～2min后,加钙指示剂少许,95%乙醇5mL,用EDTA标准溶液滴定至试液由红色变为浅蓝色为终点。记下 EDTA标准溶液用量,估读至0.05mL。
31.7.5 钙离子含量按下式计算:
(31.7.5-1)
(31.7.5-2)
或 (31.7.5-3)
式中——钙离子的质量摩尔浓度(mmol/kg土);
——钙离子含量(%或 mg/kg土);
c(EDTA)——EDTA标准溶液浓度(mol/L);
V(EDTA)——EDTA标准溶液用量(mL);
0.040——钙离子的摩尔质量(kg/mmol)。
计算准确至0.01mml/kg土和0.001%或1mg/kg土,需平行滴定,滴定偏差不应大于0.1mL,取算术平均值。
31.7.6 钙离子测定的记录格式见附录D表D—51。
