7.4 试样片的制备
7.4.1 玻璃熔片的制备
7.4.1.1 试样的称量
按选择的稀释比分别称量试样、熔剂和脱模剂,精确至0.0001 g。脱模剂如为液态.应通过微量吸管加入。所用试样可用下述两种方法之一进行称量。
a)称量未灼烧过的试样
用未灼烧过的试样制备玻璃熔片时,应称量试样的质量(m52)按式(63)计算:
..........(63)
式中:
m52——应称量的未灼烧过的试样质量,单位为克(g);
m52——制备玻璃熔片所需的试样质量,单位为克(g);
wLOI——测得的烧失量的质量分数,%。
b)称量灼烧过的试样
按6.3或6.4灼烧试样。灼烧过的试样贮存于干燥器中。当用灼烧过的试样制备玻璃熔片时,尽可能快速地称取试样,以防止吸收水分和二氧化碳。
如果试样中碳酸盐含量较高,灼烧时可能发生溅失;如含有碳化物、铁或其他金属,将与铂发生反应,损坏坩埚。这时,应该用灼烧过的试样制备玻璃熔片。
灼烧的试样质量不应超过5g。因为反复灼烧大量的试样很难达到恒量。如果灼烧大量的试样时,应将*次灼烧后的大块试料碾碎。
7.4.1.2 熔样步骤
熔样前,需把试样、熔剂和脱模剂充分混合。如果使用液体脱模剂,熔样前应先将试样和熔剂进行混合,在低温下加热除去水分,然后再加入液体脱模剂。在选定的控制温度的电炉内,在规定的时间里(如15 min)熔融该混合物,其间不时地摇动,直至试样熔解,且熔融物均匀。
应根据试样和被测元素的类型选择适宜的熔融温度和熔融时间。对于要检测的易挥发性元素,如硫酸盐、硫化物、氯化物或碱金属元素化合物,应降低熔融温度,或使用压片技术,以达到所需的精度。
分两个阶段升高温度,可以提高测定精度。
7.4.1.3 玻璃熔片的铸造
熔片的测量表面平整光滑,无气泡,无污点,应用以下方法制备玻璃熔片:
a)炉外铸造:按规定的时间熔融后从炉中取出铸模,放在一个水平面上。从炉中取出坩埚,立即取下坩埚的盖子,将熔融物注入铸模里
b)炉内铸造:按规定的时间熔融后取出坩埚盖子,在炉内将熔融物注入铸模里,尽可能地将熔融物全部转移至铸模里。从炉中取出铸模,放在一个水平面上。
c)二合一熔铸模具:按规定的时间熔融后从炉中取出熔铸模具,摇动,确保将全部熔融物转移至圆的模具中。
d)喷灯加热模具:将制备好的熔融物注入预热的铸模中后,关闭喷灯。
e)在熔铸模具内:熔融之后,将熔融物留在熔盘中,从炉中取出熔盘。
7.4.1.4 熔片的冷却
将铸模放在水平面上冷却。
如果需要快速冷却,当熔体由红热状态冷却后,将铸模置于压缩空气流上方的水平位置冷却(7.3.7)(或用水冷板)。使压缩空气能直接吹至铸模底部中心。当熔片已成固体并自动脱模后,关掉压缩空气。
有必要在此阶段小心地轻敲铸模,促使熔片从铸模中脱模
7.4.2 自动制备玻璃熔片
可用自动熔样设备制备熔片。
7.4.3 玻璃熔片的贮存
要防止由于温度和湿度条件不适宜而导致熔片损坏,例如可以将熔片贮存于聚乙烯自封袋中。如果实验室条件可以适当控制(如有空调),应将袋子放在干燥器中。若环境条件不能控制,应将其贮存于25℃～30℃的温控箱中。
如果压片贮存的时间较短,可以不包装而直接放入干燥器中。
聚乙烯袋中所含的抗硬化剂可对玻璃熔片表面产生污染(此影响对轻元素较为明显)。长期贮存后,用前应用乙醇或丙酮彻底清洗玻璃熔片表面。
7.4.4 直接压片
7.4.4.1 一般要习
采用粉末压片时,样品应首先进行粉磨,为防止样品粘磨和改善粉末压片质量,可使用不超过3%的粘合剂。
7.4.4.2操作步骤
称取试样,精确至0.1 g。试样的量应能够填满模具,并适当过量。研磨至合适的细度,必要时可添加粘合剂(7.2.3)。将磨细试样置于压片模具(7.3.11)中,铺平。以一定的速率和时间压片,确保压片表面光洁、无杂物、不开裂。按7.4.3贮存备用。
