水泥化学分析方法—硫酸盐三氧化硫的测定(离子交换法—代用法)

6.30 硫酸盐三氧化硫的测定——离子交换法(代用法) 6.30.1 方法提要
在水介质中,用氢型阳离子交换树脂对水泥中的硫酸钙进行两次静态交换,生成等物质的量的氢离子,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
本方法只作为企业生产控制用,只适用于掺加天然石膏的水泥,不适用于掺加工业副产石膏的水泥以及水泥生料,试样中的氟、氯、磷元素给测定结果造成正误差。
6.30.2 分析步骤
称取约0.2g试样(m₄₄),精确至0.0001g,置于已放有5g树脂(6.1.62)、10 mL热水及一根磁力搅拌子的150mL.烧杯中,摇动烧杯使试样分散。然后加入40mL沸水,立即置于磁力搅拌器(6.2.13)上,加热搅拌10 min。取下,以快速滤纸过滤,用热水洗涤烧杯和滤纸上的树脂 4次～5次,滤液及洗液收集于已放有2g树脂(6.1.62)及一根磁力搅拌子的150mL烧杯中(此时溶液体积在100mL左右)。将烧杯再置于磁力搅拌器(6.2.13)上,搅拌3min。取下,以快速滤纸将溶液过滤于300mL烧杯中,用热水洗涤烧杯和滤纸上的树脂5 次～6 次。
向溶液中加入5滴～6滴酚酞指示剂溶液(6.1.97),用氢氧化钠标准滴定溶液(6.1.87)滴定至微红色(V₃₀)。
保存滤纸上的树脂,可以回收处理后再利用。
6.30.3 结果的计算与表示
硫酸盐三氧化硫的质量分数,按式(51)计算:
          ......(51)
式中:
          ——硫酸盐三氧化硫的质量分数,%;
           ——氢氧化钠标准滴定溶液对三氧化硫的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
          V₃₀——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
        V₀₃₀——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
         m₄₄——试料的质量,单位为克(g)。