水泥化学分析方法—一氧化锰的测定(高碘酸钾氧化分光光度法—基准法)

6.16 一氧化锰的测定——高碘酸钾氧化分光光度法(基准法) 6.16.1 方法提要
在硫酸介质中,用磷酸掩蔽三价铁离子的干扰,用高碘酸钾将锰氧化成高锰酸根,于波长530nm处测定溶液的吸光度。
6.16.2 分析步骤
称取约0.5 g 试样(m₃₃),精确至0.0001g,置于铂坩埚中,加入3g碳酸钠-硼砂混合熔剂(6.1.46),搅拌均匀,在950℃～1000℃下熔融10min.用坩埚钳夹持坩埚旋转,使熔融物均匀地附于坩埚内壁,冷却后,将坩埚放入已盛有50mL硝酸(1+9)及100 mL硫酸(5+95)并加热至微沸的300mL烧杯中,继续保持微沸状态,直至熔融物全部溶解,用水洗净坩埚及盖,用快速滤纸将溶液过滤至250mL容量瓶中,并用热水洗涤数次。将溶液冷却至室温后,用水稀释至刻度,摇匀。
吸取50.00mL上述溶液放入150mL烧杯中,依次加入 5mL磷酸(1+1))、10mL硫酸(1+1)和1g高碘酸钾(6.1.47),加热微沸30 min左右至溶液达到*大颜色深度,冷却至室温后,移入100mL容
量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用分光光度计(6.2.14),10mm 比色皿,以水作参比,于波长530nm处测定溶液的吸光度。在工作曲线(6.1.77.3.1)上求出一氧化锰的含量(m₃₄)。
6.16.3 结果的计算与表示
一氧化锰的质量分数按式(36)计算:
          .........(36)
式中:
          ——一氧化锰的质量分数,%;
          m₃₄——扣除空白试验值后100 mL测定溶液中一氧化锰的含量,单位为毫克(mg);
          m₃₃——试料的质量,单位为克(g);
              5——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。